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亚临界萃取设备安装后的检查步骤
亚临界萃取设备安装后的检查是确保设备合规性、密封性、安全性及后续稳定运行的关键环节,需围绕 “设备本质安全、系统无泄漏、附件可靠、控制有效” 四大中心目标,按 “静态检查→专项检测→系统联动→试运行验证” 的逻辑顺序开展。 一、外观与安装符合性复查 安装后需先确认设备 “是否按设计要求装对、装牢”,排除因安装偏差导致的先天隐患。 1. 设备整体安装符合性检查 对照设备出厂总图、管路系统图、电气接线图,逐一确认。 萃取罐、分离罐、冷凝器、溶剂储罐等核心设备的安装位置、方位是否与图纸一致;管路走向、阀门的安装顺序、仪表(压力表、温度表)的接口位置是否符合设计规范;检查地脚螺栓是否按要求拧紧,螺栓有无松动、缺失,设备底座与基础间的垫片是否平整。确认所有辅助部件无遗漏或损坏。检修平台、爬梯、护栏的安装是否牢固,护栏高度(≥1.05m)、踏板间距是否符合安全规范。 2. 部件外观质量复查 检查罐体外壁、焊缝无明显凹陷、划痕、腐蚀痕迹;法兰密封面无变形、划痕或杂质;罐顶 / 罐底的接管接口无错位或焊接缺陷。检查管路无弯曲、变形或压扁;阀门阀体无裂纹,手轮 / 执行机构完好无损坏;焊接管路的焊缝外观平整、无气孔、夹渣;软管无老化、龟裂,接头卡箍或法兰连接牢固。 二、承压部件与安装精度检测 亚临界设备的运行依赖高压环境,承压部件的安装精度直接影响安全性和运行稳定性,需借助工具进行量化检测。 1. 使用精密水平仪检测萃取罐、分离罐、溶剂储罐的水平度,使用百分表或激光对中仪检测联轴器的同轴度,搅拌轴与罐体内壁的间隙需均匀(用塞尺测量),避免运行时摩擦罐壁。 2. 承压部件壁厚复核,对萃取罐、分离罐等压力容器,若安装过程中存在吊装碰撞风险,需使用超声波测厚仪复核壁厚。实测壁厚不得小于设计壁厚的 90%,且无局部减薄。 三、系统密封性专项检查,亚临界萃取介质(如丙烷、丁烷)易燃易爆,密封性不合格会导致介质泄漏,引发火灾、爆炸风险,因此需分 “静态压力试验” 和 “动态泄漏检测” 两步开展。 四、安全附件与仪表校验 安全附件(安全阀、压力表)和工艺仪表(温度、压力、流量仪表)是设备安全运行的 “眼睛” 和 “安全阀”,需逐一验证。 五、电气与控制系统功能验证 电气系统的防爆性和控制系统的联锁保护功能,是避免电气火花引发危险、防止系统超温超压的关键。 通过以上的检查步骤,可验证亚临界萃取设备安装后的安全性、合规性和运行稳定性,为后续带料试运行(通入实际萃取介质)奠定基础,避免因安装隐患导致生产安全事故。
查看详情 >> 2025-08-27
脱壳处理对火麻蛋白提取、功能特性和消化性的影响
作者:伍圣文、贾成刚等原文来自《食品科学技术报》,2021,39(4):87-94 对原文略有改动 以火麻仁粕和未脱壳火麻籽粕为原料,作者研究了脱壳处理对火麻蛋白回收率、色泽、溶解度、持水性、持油性、乳化性及乳化稳定性、起泡性及起泡稳定性和消化性的影响。结果表明:从脱壳处理后的火麻仁粕中提取的火麻仁蛋白在蛋白质回收率(83.90%±0.69%)、蛋白质质量分数(88.56%±0.65%)和色泽上都显著(P<0.05)优于从未脱壳火麻籽粕中提取的火麻蛋白的蛋白质回收率(45.88%±0.51%)、蛋白质质量分数(81.97%±0.81%)和色泽。脱壳处理不改变火麻蛋白的溶解度曲线和氨基酸组成,但火麻仁蛋白的功能特性都优于未脱壳火麻蛋白。经过体外模拟消化后,火麻仁蛋白消化率达到92.66%±0.23%,显著(P<0.05)高于未脱壳火麻蛋白的消化率(78.93%±1.12%)。研究表明,脱壳处理可作为从火麻籽粕中提取火麻蛋白的一种必要手段。 火麻(Cannabis sativa L.),又称为汉麻,在我国有悠久的种植历史,以“长寿之乡”广西巴马所产的火麻Z为出名。火麻浑身是宝,火麻籽除了有大量的膳食纤维还含有约30%的油脂和超过25%的蛋白质,已有的动物实验和体外实验证实了火麻籽对心血管、皮肤和神经系统等方面有潜在保护作用[1]。研究发现,火麻蛋白也具有一系列优点,包括无抗营养因子,具有生物活性的化合物含量丰富等。与大豆蛋白类似,火麻蛋白可能会在食品工业中有一定的应用价值,如肉类替代品的原料、可食用薄膜和纳米活性化合物封装材料等[2]。 火麻籽低温粕,一般采用“剥壳——低温压榨——晶华低温萃取”所得,往往作为火麻籽榨油后的副产物,因其丰富的火麻蛋白含量而逐渐被作为新型植物蛋白资源。2002年火麻仁被列为药食同源的资源后,有关火麻籽粕中火麻蛋白提取工艺、功能特性及生理活性等方面的研究日益深入。Tang等[3]对比研究了火麻分离蛋白和大豆分离蛋白的氨基酸组成、理化性质和功能性质,认为火麻分离蛋白可以作为一种有价值的婴幼儿营养来源。徐鹏伟等[4]对比了碱溶/酸沉法和盐溶/盐析法提取的火麻仁蛋白,发现盐提蛋白虽然蛋白质回收率低,但其蛋白质含量高,且外观呈亮白色,更适合添加到高蛋白食品中。Shen等[5]研究指出了火麻蛋白是良好的蛋白质来源,其水解肽具有多种保健作用,如抗氧化、降压、降血糖等。然而,有关火麻籽壳对火麻蛋白提取和功能性质影响的研究鲜有报道。 本研究立足于生产实际问题,研究了脱壳处理对火麻蛋白提取、功能性质和消化吸收等方面的影响,以期为火麻蛋白的工业化生产提供一定理论和实践基础。1 材料与方法1.1 材料与试剂 略1.2 仪器与设备 略1.3 实验方法1.3.1 火麻蛋白提取 根据课题组前期优化的条件提取火麻蛋白,具体如下:未脱壳火麻籽粕(过60目筛,蛋白质质量分数40.60%)在料液比(g/mL)1∶10、温度50 ℃、pH值12.0的条件下,碱提3 h后8 000 r/min离心15 min,所得上清液用1 mol/L的盐酸调pH值为5.0,酸沉2 h后离心除去上清液。所得沉淀加入适量去离子水重新分散,再用0.5 mol/L的盐酸调为中性,将所得火麻蛋白凝乳冻干后得未脱壳火麻蛋白。火麻仁粕(火麻籽粕脱壳处理后得到,过80目筛,蛋白质质量分数64.50%)在料液比(g/mL)1∶10、温度40 ℃、pH值12.0条件下,碱提3 h,后续操作与未脱壳火麻籽粕操作相同,得到火麻仁蛋白。1.3.2 蛋白质回收率及蛋白质质量分数计算 采用GB 5009.5—2016《食品中蛋白质的测定》中凯氏定氮法测定样品中蛋白质含量,蛋白质回收率计算见式(1)。蛋白质回收率(1) 式(1)中,m1为冻干后火麻蛋白粉的质量,g;w1为冻干后火麻蛋白的质量分数,%;m2为所取原料的质量,g;w2为原料的蛋白质质量分数,%。1.3.3 氨基酸组成分析 参考GB 5009.124—2016《食品中氨基酸的测定》测定样品的氨基酸组成。1.3.4 色泽分析 样品的色度值由便携式色差仪获得,每次实验前,用标准白色参考瓦进行校准。实验结果用L*值(明亮度)、a*值(红绿度)、b*值(黄蓝度)和ΔE(总色差)表示。1.3.5 分子质量的测定 使用SDS-PAGE预制胶(体积分数为4%~20%)测定,Marker和样品的上样体积为10 μL,电泳条件为80 V保持约30 min,120 V保持约120 min,采用考马斯亮蓝染色45 min,脱色液(乙醇-冰醋酸水溶液)脱色1~3 h直至背景无色。1.3.6 总酚提取及测定 参考李晓辉等[6]的实验方法提取火麻籽粕及火麻蛋白中的总多酚并稍做修改。称取质量(m)为0.3 g的样品按照料液比(g/mL)1∶10,加入体积分数为60%的乙醇溶液,超声功率700 W提取30 min,反复提取3次,记录提取液的体积(V)。总多酚的测定参考贺芷菲等[7]的方法,取提取液1 mL加入5 mL福林酚试剂,反应5 min后,加入4 mL质量浓度为0.075 g/mL碳酸钠溶液,室温避光静置60 min后在765 nm下测定OD值,所测的OD值与没食子酸标准曲线对照,计算提取液中的总酚质量浓度(ρ)。总酚提取率计算见式(2)。总酚提取率(2)1.3.7 功能特性分析1.3.7.1 溶解度测定 不同原料提取的火麻蛋白的溶解度测定参考Fang等[8]的方法并稍做修改。取一定质量(m)火麻蛋白(蛋白质质量分数为w1)分散于不同pH值的缓冲溶液中,在室温下搅拌30 min后离心分离,记录上清液体积(V),并用福林酚法测定上清液中的蛋白质质量分数(w2),蛋白质质量分数用凯氏定氮法测得。蛋白质的溶解度按式(3)计算。蛋白质溶解度(3)1.3.7.2 持水性与持油性测定 两种火麻蛋白的持水性与持油性测定参考等[9]的方法并稍加修改。称取质量(m1)为0.5 g的火麻蛋白样品,按料液比(g/mL)1∶10加适量蒸馏水或大豆油于10 mL离心管中,震荡2 min混匀后静置30 min,在3 000 r/min的条件下离心20 min后去除上清液,所得沉淀的质量计为m2。根据式(4)计算样品的持水性和持油性。持水性/持油性(4)1.3.7.3 起泡性与起泡稳定性测定 两种火麻蛋白起泡性和起泡稳定性的测定参考张京涛等[10]的方法并稍做修改。准确称取0.1 g火麻蛋白于带刻度的平底试管中,加入10 mL的磷酸盐缓冲溶液(pH值6.8)后用高速分散均质机以10 000 r/min的条件搅打4 min。记录溶液初始体积(V)、搅打结束后溶液体积(V1)和静置30 min后的溶液体积(V2),样品起泡性和起泡稳定性的计算见式(5)、式(6)。起泡性(5)起泡稳定性(6)1.3.7.4 乳化性与乳化稳定性测定 采用离心法测定两种不同火麻蛋白的乳化性及乳化稳定性[11]。称取适量20 mg/mL蛋白质溶液加入等体积的大豆油,用高速分散均质机以10 000 r/min均质2 min后,在2 000 r/min条件下离心10 min,测定乳化层的高度(H1)和离心管内液体总高度(H0)。然后将离心管置于80 ℃水浴锅中水浴30 min后,用自来水快速冷却至室温再以2 000 r/min的条件离心10 min后测定乳化层高度(H2)。乳化性(EAI)和乳化稳定性(ESI)由式(7)、式(8)计算。(7)(8)1.3.8 体外模拟消化实验 参考Marambe等[12]和Lin等[13]的方法测定两种火麻蛋白的体外模拟消化率。 模拟胃消化:称取适量蛋白质样品(m)用水溶解后,用1 mol/L的盐酸将待测蛋白质样品溶液(40 mg/mL)pH值调为2.0后,在37 ℃恒温培养箱中预热10 min,添加适量模拟胃液(胃蛋白酶质量浓度4 mg/mL),使得胃蛋白酶和蛋白质质量浓度比为1∶250。将反应体系置于37 ℃恒温培养箱中孵育2 h,反应结束后用1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为6.8,终止反应。最后将反应体系离心后收集上清液(V1),计算蛋白质量分数(w1)并保存于-20 ℃。 模拟肠道消化:将经模拟胃消化的样品,加入适量的模拟肠液(胰酶质量浓度10 mg/mL),使得胰酶和待测蛋白质质量浓度比为1∶25。将反应体系置于37 ℃恒温培养箱中孵育4 h后,通过水浴煮沸10 min结束反应。反应体系离心后收集上清液(V2),计算蛋白质质量分数(w2)并保存于-20 ℃。 模拟消化率的计算见式(9)、式(10)。模拟胃消化率(9)模拟胃肠消化率(10)1.4 数据处理 所有实验重复3次后取平均值。运用Excel 2016、OriginPro 2021和Minitab 17进行实验数据处理、统计分析及制图。2 结果与分析2.1 脱壳处理对蛋白质、总酚和色泽的影响 两种原料的蛋白质含量及脱壳处理对两种火麻蛋白回收率、蛋白质含量和总酚含量的影响见表1。 表1 脱壳处理对蛋白质和总酚含量的影响1.4 数据处理 所有实验重复3次后取平均值。运用Excel 2016、OriginPro 2021和Minitab 17进行实验数据处理、统计分析及制图。2 结果与分析2.1 脱壳处理对蛋白质、总酚和色泽的影响 两种原料的蛋白质含量及脱壳处理对两种火麻蛋白回收率、蛋白质含量和总酚含量的影响见表1。表1 脱壳处理对蛋白质和总酚含量的影响 由表1可知,经过脱壳处理后两种原料的蛋白质含量差异显著(P<0.05)。经过相似的碱溶酸沉工艺后,未脱壳火麻蛋白的蛋白质回收率只有45.88%,而火麻仁蛋白的蛋白质回收率高达83.90%。吴俊峰[14]用连续湿磨加喷射蒸煮法得到的火麻蛋白提取率为45.37%,宋淑敏等[15]以碱溶酸沉法提取超临界二氧化碳萃取脱脂的火麻籽粕的蛋白质,其提取率为96.10%,提取率不同的主要原因可能是采用的原料及预处理工艺的不同。 火麻籽壳占火麻籽质量的40%左右,未脱壳的火麻籽粕富含酚类化合物和纤维素[6,16]。在碱液提取过程中,未脱壳火麻籽粕中的酚类化合物、蛋白质和纤维的相互作用可能会对蛋白质的溶解产生不利影响[17],从而进一步降低未脱壳火麻籽粕的蛋白质回收率。这一点可以从表1中火麻仁粕总酚含量显著(P<0.05)少于未脱壳火麻籽粕来侧面验证。 色泽是影响火麻蛋白在市场上接受度的一个重要因素,因此,本研究分析了脱壳处理对火麻蛋白色度值的影响,结果见图1。不同字母表示组间差异显著(P<0.05)。图1 脱壳处理对火麻籽粕和火麻蛋白色泽的影响 由图1可知,火麻仁蛋白的亮度(L*值)、黄蓝度(b*值)都显著(P<0.05)高于未脱壳火麻蛋白,而红绿度(a*值)和总色差(ΔE)显著(P<0.05)低于未脱壳火麻蛋白。这说明火麻仁蛋白色泽要比未脱壳火麻蛋白偏白、偏绿和偏黄,总色差偏小则说明火麻仁蛋白色泽更接近标准白色参考瓦,这也与两种火麻蛋白肉眼观察的色泽结果相符。在较强碱性提取条件下不仅有利于火麻蛋白的提取,同时也有利于从火麻仁粕中共提取酚类物质和籽壳中的水溶性色素,从而使得火麻蛋白的颜色呈现深棕色[18]。同时,也有研究发现,碱性条件下,酚类化合物容易经酶和非酶氧化形成醌类化合物,然后醌类化合物可以与蛋白质结合,并导致蛋白质颜色变深[9]。因此,结合表1的总酚含量的差异,推测认为未脱壳火麻蛋白比火麻仁蛋白具有更深色泽的主要原因是未脱壳火麻籽粕比火麻仁粕含有更多的酚类化合物和水溶性色素。2.2 脱壳处理对火麻蛋白氨基酸组成的影响表2为两种火麻蛋白的氨基酸组成分析。酸水解过程中色氨酸完全破坏,故未检测到。 由表2可知,两种火麻蛋白的氨基酸组成丰富,其中谷氨酸、精氨酸和天冬氨酸含量相对Z高,这与以往的报道是一致的。谷氨酸和天冬氨酸是经典的呈味氨基酸,而精氨酸是一氧化氮的前体,对维护心血管健康有重要作用。此外,火麻蛋白中的w(Arg)/w(Lys)值在4.0左右,远大于大豆蛋白等一般植物蛋白中的w(Arg)/w(Lys)值,这使火麻蛋白作为促进心血管健康食品的营养配料和生物活性成分特别有价值[19]。两种火麻蛋白的氨基酸组成结构相似,这说明脱壳处理对火麻蛋白氨基酸基本不产生影响。同时整体上,火麻仁蛋白的各种氨基酸含量都要略高于未脱壳火麻蛋白,这与实验测得的火麻仁蛋白的蛋白质含量高于未脱壳火麻蛋白的结果是一致的。2.3 脱壳处理对火麻蛋白分子质量的影响 两种火麻籽粕原料及其提取的火麻蛋白的SDS-PAGE见图2。 火麻蛋白主要由麻仁球蛋白(约75%)和白蛋白(约25%)组成[20]。其中,麻仁球蛋白类似于大豆球蛋白,是由6个相同的单体组成。每个单体由一个酸性基团(AS)和碱性基团(BS)组成,由一个二硫键连接[3]。由图2可知,总体上看,火麻籽粕原料和碱提的火麻蛋白在电泳图谱上有很大的相似性,表明碱提过程对火麻蛋白的亚基组成没有显著的影响。两种火麻籽粕原料和火麻蛋白都在34 kDa和20 kDa附近产生了比较明显的亚基条带,在49 kDa附近还有一条比较淡的亚基条带,这也表明脱壳处理对碱提后的火麻蛋白亚基的组成没有影响。 研究认为,34 kDa和20 kDa附近产生的条带来自麻仁球蛋白在还原条件下产生的亚基,而49 kDa附近的亚基是类似于β-伴蛋白球蛋白亚基[21]。电泳图上基本看不到白蛋白的条带可能是因为pH值5.0的酸沉条件下白蛋白溶解度仍较高,沉淀中所含白蛋白较少[21]。2.4 脱壳处理对火麻蛋白功能特性的影响2.4.1 脱壳处理对火麻蛋白溶解度的影响 蛋白质溶解度是发挥其他功能特性的基础,脱壳与未脱壳火麻蛋白的溶解度见图3。 由图3可知,火麻蛋白的溶解度在偏酸和偏碱性条件下都会增加,尤其是在碱性条件下,随着pH值的升高,火麻蛋白溶解度的增加是非常显著的。这是因为偏离等点越远,蛋白质所带的净电荷越多,蛋白质不容易发生聚集,从而使得溶解度增加[4]。 同时,火麻仁蛋白与未脱壳火麻蛋白在pH值2.0~12.0内的溶解度变化趋势是相似的,且都在pH值5.0附近有Z小的溶解度,这表明脱壳处理对火麻蛋白的等电点是没有影响。当pH值在7.0~11.0时,未脱壳火麻蛋白的溶解度从6.96%迅速增加到90.70%,而火麻仁蛋白的溶解度只从2.18%增加到了20.03%。这在以往的文献中比较少见,其原因有待进一步的研究。2.4.2 脱壳处理对火麻蛋白持水性与持油性的影响 蛋白质的持水性和持油性不仅影响着蛋白质产品的感官品质,也影响着食品加工、储藏过程中的物理特性,脱壳处理对火麻蛋白持水性与持油性的影响见图4。 由图4可知,同样是碱溶酸沉制备的火麻蛋白,火麻仁蛋白的持水性与持油性都显著(P<0.05)高于未脱壳火麻蛋白。这表明火麻仁蛋白除了在色泽上更有吸引力,也更适合应用在食品配料中。2.4.3 脱壳处理对火麻蛋白起泡性及乳化性的影响 脱壳处理对火麻蛋白起泡性与乳化性的影响见图5。由图5(a)可知,火麻仁蛋白的起泡性和起泡稳定性虽然高于未脱壳火麻蛋白,但是两者并没有显著性差异。这说明脱壳处理对火麻蛋白的起泡性与起泡稳定性并没有太大影响。与其他植物蛋白相比,火麻蛋白的起泡性和起泡稳定性较低。杜娟等[22]研究发现在中性条件下苦杏仁蛋白的起泡性超过80%,起泡稳定性超过70%,火麻蛋白较低的起泡性与起泡稳定性主要原因可能是其在中性条件溶解度较低。由图5(b)可知,火麻仁蛋白和未脱壳火麻蛋白在中性条件下乳化性能是相近的,二者没有显著性差异;但是在乳化稳定性上,火麻仁蛋白显著(P<0.05)高于未脱壳火麻蛋白。在中性条件下,两种火麻蛋白的溶解度都很低,可能是二者乳化性相近的原因。分析认为,乳化稳定性的差异主要与未脱壳火麻蛋白多酚含量较多有关。已有研究表明:当温度升高时,多酚与蛋白质的亲和力减弱,使得多酚-蛋白复合物的结构发生改变,从而造成了两种蛋白质乳化稳定性的差异[23]。2.5 脱壳处理对火麻蛋白体外模拟消化的影响 两种不同火麻蛋白的体外模拟消化结果见表3。由表3可知,脱壳后火麻蛋白模拟胃消化率从60.23%显著(P<0.05)提高到了68.56%,模拟胃肠消化率从78.93%显著(P<0.05)提高到了92.66%,这表明脱壳处理能显著提高火麻蛋白的消化率,类似的结果在House等[24]的报道也有体现。其中,火麻籽壳中的多酚起着主要影响,一方面,多酚能与蛋白质通过氢键、疏水相互作用及共价作用等方式与蛋白质结合形成多酚-蛋白质复合体,降低火麻蛋白的消化率[25];另一面,籽壳中的酚类化合物也会阻碍酶的作用,影响火麻蛋白的水解[26]。3结论 1)经过脱壳处理的火麻粕(火麻仁粕)具有蛋白质回收率和蛋白质纯度更高及色泽更好等方面的优势,火麻仁粕更适合作为工业化生产火麻蛋白的原料。 2)脱壳处理对火麻蛋白氨基酸组成和二级结构并无显著影响,但火麻仁蛋白的持水性、持油性、起泡性和乳化性等功能特性优于未脱壳火麻蛋白。 3)经过体外模拟消化的火麻蛋白消化率能达到78.93%~92.66%,在体外模拟消化率上媲美大豆蛋白,是一种较易被人体吸收的植物蛋白。 4)火麻籽脱壳处理是提高火麻蛋白在食品领域潜在价值和扩大应用的必要步骤,但只是脱壳处理还不足以满足其在食品体系中广泛应用的要求。因此,需要加大研究火麻蛋白改性技术来进一步提高火麻蛋白的应用价值。
查看详情 >> 2025-08-21
辣椒综合加工设备的关键技术与选型要点
  辣椒综合加工设备是实现辣椒从原料到成品全流程转化的工具,覆盖预处理、破碎、干燥、研磨、提取、包装等关键环节,需结合工艺需求与设备特性进行系统化配置。  关键技术与选型要点  智能化与节能技术  AI 视觉识别:应用于分拣、异物检测等环节,减少人工干预,提升生产效率 40%-60%。  热能循环利用:烘干机集成储能模块,将多余热能回用于预热阶段,综合能耗降低 15%-25%。  材质与卫生标准  食品级不锈钢:设备主体采用 304 或 316L 不锈钢,表面粗糙度≤Ra0.8μm,符合 GB 4806.9-2016 食品安全标准。  易清洁设计:可拆卸部件(如筛网、刀片)采用快装接口,配合 CIP(原位清洗)系统,降低清洁耗时 50%。  产能匹配原则  瓶颈环节控制:生产线整体产能由单机产能决定,例如若包装机产能为 100kg/h,即使前端设备达 500kg/h,实际产能仍受限。  模块化扩展:采用箱段式烘干机、组合式萃取装置等模块化设计,便于后期产能升级(如增加干燥段数或萃取釜数量)。  辣椒综合加工设备的选择需综合考虑产品定位、原料特性、产能需求。建议选择具备智能化控制、节能设计与模块化扩展能力的设备,并通过 “预处理→核心加工→后处理” 的三段式布局优化生产效率。
查看详情 >> 2025-08-20
不同粒径对火麻仁浓缩蛋白提取的影响研究及工艺改进
作者:闪文飞,田跃信等注:原文来自《高师理科高师理科》2025年6月第45卷第6期P83-86,略有改动摘要:火麻仁是一种油料作物,火麻仁粕是火麻仁在压榨完油后的副产物。粕中的蛋白是一种营养价值较高的植物蛋白资源,火麻仁榨完油后,将粕直接废弃掉,导致资源浪费。因此,为了Z大限度地提取火麻仁粕中的蛋白质,先对火麻仁的脱脂工艺进行了改进,依次采用冷榨、压胚、低温萃取对其进行脱脂预处理,脱脂粉碎后,再进行两次酸提法进行蛋白质提取,并对不同粒径的火麻仁粕在蛋白质提取中的影响做了详细分析。研究表明,60目粒径脱脂粉的蛋白质提取率和蛋白质含量均高于120、100、80、40目粒径脱脂粉,其提取率达到68.1%,蛋白含量达到86.7%。因此,采用两次酸提法,并对脱脂工艺进行改进,选用60目粒径脱脂粉来提取火麻仁粕蛋白质,此工艺为火麻仁蛋白资源的研究开发提供了理论参考。关键词:低温萃取设备、火麻仁、火麻蛋白 火麻仁为桑科植物大麻(Cannabissativa L.)的干燥成熟果实,富含油脂、蛋白质、碳水化合物、木质素酰胺类、甾体醇、大麻酚类、生物碱类、黄酮类、维生素、叶绿素、矿物质和灰分等,其中油脂25%~35%,蛋白质20%~25%,膳食纤维20%~30%。 火麻仁蛋白质丰富,盐溶性麻仁球蛋白65%和水溶性麻仁白蛋白33%,作为主要储存蛋白,均属于容易消化的全价蛋白质。其中火麻仁蛋白的主要成分是11S蛋白,决定了其具有较高的凝胶性,但是缺少7S蛋白,则影响其溶解性、持水性、乳化性等。而油脂是种子在成熟过程中由糖类转化而成,一般呈球状脂类体存在于细胞中,蛋白质能与糖类、酚类等结合,油溶性物质的存在直接影响蛋白质的提取及质量。在去除残油后的火麻仁饼粕中粗脂肪含量为2.60%,粗蛋白68.66%,水分7.60%、灰分10.50%、还原糖1.33%、淀粉5.57%、粗纤维3.74%。因此,在工业化生产中会提高出油率和去除粗纤维、淀粉及还原糖等碳水化合物来达到分离、提纯蛋白产品。 目前,国内外常用物理法、化学法和生物酶法提取植物蛋白质。物理法有胶体磨法、均质法、高压法等,其提取率相对较低;化学法主要为水提法、碱提法、醇提法、酸提法,盐提法等;生物酶法提取主要用纤维素酶、果胶酶、蛋白酶等,其工艺相对复杂。酸提法不仅能除去水溶性糖分,还能除去淀粉、纤维素等成分,而且具有提取率高、成本低、便于操作的优点,适用工业化生产。现实生产中蛋白质提取多采用碱溶酸沉法,但是其提取率并不高,王研等人采用碱液溶解法提取火麻仁蛋白的提取率仅为28.63%,这就是由于火麻仁蛋白在水中的溶解性不好导致的。而目前关于酸提火麻仁蛋白的工艺鲜有报道,本研究立足生产实际问题对脱壳火麻仁脱脂工艺上进行改进,Z大限度的降低火麻仁油脂对其蛋白质提取的影响,并采用两次酸提法提取,且以蛋白质提取率和蛋白含量为评价指标,探究了不同粒度对蛋白质提取的影响,为火麻仁蛋白资源的研究开发提供一定的理论参考。1材料与方法1.1材料与设备 脱壳火麻仁:来自永胜三可口生物开发有限责任公司; 氢氧化钠:分析纯,天津欧博凯化工有限公司; 盐酸:分析纯,广州化学试剂厂; 液压榨油机:6YY-150型,巩义华铭世机械制造有限公司; 压胚机:BZ-300型,上海奔正机械设备有限公司; 整套低温萃取设备:10L型,安阳市晶华油脂工程有限公司; 磨粉磨浆机:HJ-150型,湖北省石首市恒建机械厂; 精密pH计:PHS-2C型,上海晶磁仪器有限公司; 精密分析天平:JA-2003型,上海精密仪器仪表公司; 恒温油浴锅:DXY-5H型,鼎鑫宜实验设备有限公司; 精密定时电动搅拌器:JJ-1型,金坛市华峰仪器有限公司; 循环水式多用真空泵:SHZ-DⅢ型,郑州市中原科技玻璃仪器厂; 电热鼓风干燥箱:101型,北京市永光明医疗仪器厂; 全自动凯式定氮仪:K1100型,山东海能科学仪器有限公司。1.2方法1.1.1原料预处理 首先,脱壳火麻仁采用液压榨油机进行1次脱脂,得到残油35%左右的火麻仁饼粕。目的脱除大部分油脂,有利于压胚,不会出现粘辊现象; 其次,压榨火麻仁饼粕放入压胚机,得到厚度0.2~0.3mm料胚。目的破坏火麻仁表面细胞壁和组织细胞,有利于后续萃取脱脂;图1 10L低温萃取实验装置1-萃取罐,2-浓缩罐,3-缓冲罐,4-冷凝器,5-助剂周转罐,6-热水箱,7-热水泵,8-真空泵,9-压缩机 再次,料胚采用安阳市晶华油脂工程有限公司自制整套4号溶剂低温萃取设备进行2次脱脂,萃取主要设备包括萃取罐、蒸发罐、缓冲罐、冷凝器、溶剂周转罐、无油压缩机、真空泵、热水泵等(图1)。取定量料胚放入萃取罐中,抽真空,加入4号溶剂,在密闭的萃取罐内,温度与压力成正比关系,随着温度的升高,压力也会随之增加,一段时间后,罐内达到气液平衡,此时加速了扩散、传质过程,使溶剂渗透到组织细胞中,更好地与油脂分子接触,从而将细胞中的油脂更好地释放出来;溶剂通过蒸发、冷凝回收利用。经过几次萃取后火麻仁粕颜色为白色,其残油在1%之内,蛋白含量约为68%。目的去除火麻仁中的脂质,避免影响蛋白提取的效率和纯度; Z后,自然干燥后的火麻仁粕进行粉碎,依次过100、80、60、40目筛,得到火麻仁蛋白提取原料,冷冻保存。1.2.2提取工艺 称取120目脱脂粉60g,加入蒸馏水配6.3%溶液进行1次酸提,此时溶液的pH在7.2附近,充分搅拌,用1mol/L盐酸溶液调节pH到4.2,泡沫稳定,达到等电点,于50℃下油浴1h,沉淀部分抽滤;取其滤饼加入蒸馏水配6.3%溶液复溶进行2次酸提,充分搅拌,再用1mol/L盐酸溶液调节pH到4.2,于50℃下油浴1h,沉淀部分抽滤;取其滤饼加入蒸馏水配11.1%溶液复溶,充分搅拌;用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至中性,于50℃下油浴一段时间,抽滤取其滤饼,滤饼置于50℃干燥箱中12h,得到粗火麻仁蛋白。100、80、60、40目的火麻仁蛋白分别采用以上方法得到,分别称量并按照1-1方法计算出提取率。蛋白质提取率=×100% (1-1) 式(1-1)中,m1—干燥后火麻仁蛋白粉的质量,g; m2—所取原料质量,g; y1—干燥后火麻仁蛋白粉的质量分数,%; y2—所取原料的蛋白质量分数,%。2结果与分析图2 不同粒径对蛋白质提取率和含量的影响 由图2可知,蛋白质的提取率与含量呈正相关关系,至此,仅以蛋白质提取率为分析对象。随着脱脂粉粒径的减小,蛋白质的提取率和含量均呈现出先增大后减小的趋势,在60目的条件下提取率和含量都达到Z大值,分别为68.1%和86.7%。蛋白提取率先增大的原因可能是:相较于60目粉体,质量一定的条件下40目粉体中含有较多的水溶性糖分、淀粉、纤维素等成分,这些成分在水中会膨胀,此时当酸调节至等电点时部分酸用来分解这些物质,致粘液型多糖增加,以及糖蛋白的存在且在一定温度的加持下都会提高溶液的粘度,引发分子扩散速率较低,体系分散不均匀,部分蛋白并没有达到等电点集聚沉降下来,导致提取率低,这也是低于80目粉体的原因。蛋白提取率后减小的原因可能是:一方面,蛋白主要储存于水相中的白蛋白和不溶性沉淀物中的球蛋白,在提取的过程中,球蛋白中存在较高含量的芳香族和疏水性残基,白蛋白中二硫键较少从而形成更加开放的结构,在等电点pH和样品浓度值下,水溶性蛋白质的溶解度和起泡能力均显著高于球蛋白,球蛋白具有更多的二硫键产生刚性结构,减少芳香族氨基酸的暴露,在磨粉剪切力的作用下粒径的减小,使细胞壁破碎程度加大,表面积增大,蛋白分子的构象发生改变,分子立体结构变得伸展,氢键和疏水键的断裂,分子结构变得疏松,蛋白质亲水基团更大的暴露,使蛋白质分子表面具有相同的电荷,有利于蛋白分子与非蛋白分子的运动及其相互作用,一部分球蛋白转变为水溶性蛋白,可溶性蛋白的增多增大了球蛋白在水相中的溶解度,导致蛋白提取率的降低;另一方面,随着粒径的减小,酸液会破坏蛋白质的生物活性,使其部分发生氧化、变性、发生美拉德反应,导致蛋白质提取率的降低;酸液也可引起脱氨、脱酸、引起胱赖反应,肽键断裂,蛋 白中11S组分因酸水解引起消旋作用,对蛋白的理化特性造成不良影响。3 结论 火麻仁蛋白是一种食物蛋白质资源,必须氨基酸含量丰富,营养价值高且具有多种生理活性。本文采用的两次酸提法提取蛋白、不同粒径对蛋白提取率和含量的影响以及引进整套低温萃取设备对原料更彻底的脱脂预处理工艺均是首次被研究。结果表明:原料预处理工艺的改进对提高蛋白提取率和含量有显著的改善;与单次酸提相比,双重酸提有助于增强提取,且蛋白质的纯度与质量有明显的提高,其提取率和含量分别为68.1%、86.7%;60目脱脂粉体的提取率和含量均要优于120目、100目、80目、40目,且粉体粒径太小并不利于工业化离心分离,造成蛋白质不必要的浪费。
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神经酸的功能及提纯工艺研究进展
作者:刘速速、周庆礼等注:原文来自《中国油脂》2019年第44卷第10期第142-145页,对原文略有改动。 神经酸(NA)Z早发现于哺乳动物的神经组织中,因此命名为神经酸;又因其Z早是从鲨鱼脑组织中分离出来,故又名鲨鱼酸。神经酸是一种ω-9型长链单不饱和脂肪酸,其化学名为顺-15-二十四碳单烯酸,化学结构式为CH3—(CH2)7—CHCH—(CH2)13—COOH,分子式为C24H46O2,相对分子质量为366.6,纯品在常温下为白色片状晶体,溶于醇但不溶于水。 神经酸是大脑神经组织和神经细胞的核心天然成分,是目前为止发现的能促进受损神经组织修复和再生的TX物质,对于提高脑神经的活跃,防止脑神经衰老有很大作用。随着研究的不断深入,发现一些植物的果实和种子油中富含神经酸,引起了许多研究者的广泛关注。本文就神经酸的来源、功能及提纯工艺进行综述,为神经酸产品的开发和应用提供参考。 1 神经酸的来源 1.1 动物来源 1925年,Klenk从人和动物的大脑里分离出脑苷脂,脑苷脂水解为半乳糖、脂氨醇和不饱和脂肪酸3部分,并从不饱和脂肪酸中分离出一种熔点为41 ℃的单不饱和脂肪酸,并推导出其分子式,即为神经酸。1926年,Tsujimoto等从鲨鱼油中分离出神经酸,并确定神经酸结构为顺式结构。1972年,Sinclar等发现当鲨鱼的脑部在受到伤害后会自行修复,于是专家们推断神经酸能够修复大脑神经组织。 1.2 植物来源 迄今为止,在我国含有神经酸的植物有31种,神经酸含量在2%以上的木本植物10种、草本植物5种。我国含神经酸植物种类中,蒜头果是含神经酸植物之冠,但适生区范围较小,且资源量少。以元宝枫为代表的槭属,虽然神经酸含量较蒜头果等相对较低,但槭属树种结实量大,并且适生能力非常强,因此具有较大的发展潜力。遏蓝菜果实的神经酸含量(≥3.66%)是仅次于蒜头果和盾叶木的十字花科植物,也是果实中神经酸含量Z高的草本植物。蒜头果、盾叶木和遏蓝菜果实的神经酸含量均大于3%,是自然界富含神经酸的3种植物资源(详见附表1)。 2 神经酸的功能 2.1 治 疗脑部疾病 随着年龄的增长,机体中神经酸的缺乏将会增加脑中风后遗症、老年痴呆、脑瘫、记忆力减退等脑病的发生率。研究证明,神经酸能够恢复神经末稍活性,促进神经细胞生长和发育。神经酸是脑神经细胞膜的重要组成部分,能够调节细胞膜上的离子通道和受体,激 活受损、病变及休眠的神经细胞,修复脑细胞膜结构,促进神经网络的重建,并且神经酸可诱导神经纤维自我生长及分裂,修复堵塞、扭曲、凝聚及断裂的神经纤维,增强大脑各区域神经组织间的信号传导,使损伤的胞体存活和恢复语言、记忆、感觉、肢体等方面的功能;同时神经酸还能够完整地透过血脑屏障,干预神经干细胞在脑内增殖、分化、迁移和存活,促使脑内ADP转化为ATP,促进乙酰胆碱合成,增加多巴胺的释放,并增强神经兴奋的传递,改善脑内新陈代谢状况。 印度学者发现,营养不良及饥饿儿童的大脑和小脑细胞中神经酸含量远低于正常儿童;法国科学家研究表明如果在怀孕期或婴儿期摄入一定量的神经酸,将会加快脑部的发育。王建民等对神经酸功能进行了研究,动物试验结果表明,神经酸各剂量组与对照组相比存在显著性差异(P<0.05);人体试验结果表明,试验组各项测试指标与对照组相比,心智、图片、再认、联想、触觉、理解和IQ值均有显著提高;说明神经酸能够显著改善记忆能力,提高IQ值。 2.2 改善中枢 神经系统 多发性硬化是一种发生于中枢 神经系统的脱髓鞘疾病,因神经纤维的鞘磷脂被破坏,导致神经纤维髓鞘呈块状脱落,使神经传输中断,出现视力模糊、站立不稳、语言受阻、烦躁、失 眠等症状。由于中枢 神经系统由白质、灰质组成,而神经酸是白质的组成部分,是脑白质的结构性成分,能在体内合成神经节苷脂、脑苷脂和鞘磷脂,可改善髓质营养不良,抑制髓鞘受损与脱失,改善多发性硬化症状。Sargent等在动物试验中发现,老鼠体内的神经酸不足,会导致髓鞘形成受损,而饮食中加入神经酸,则对治 疗多发性硬化有益;且人体试验表明,神经酸的摄入可促进体内鞘糖脂和鞘磷脂的合成,进而促进神经纤维髓鞘化,使脱落的髓鞘再生,改善多发性硬化症状。 肾上腺脑白质病,是由于长链脂肪酸分解酶缺乏,过多地结合了长链饱和脂肪酸,引起中枢 神经系统进行性脱髓鞘病变,主要累及肾上腺和脑白质,主要表现为进行性的精神运动障碍,视力及听力下降和肾上腺皮质功能低下。试验证明,用富含神经酸的植物油进行“食用疗法”,对肾上腺脑白质萎缩症病人是有益的。 2.3 调节血糖血脂 神经酸可以改善血液微循环,对高血脂、高血压、高血糖、动脉粥样硬化等症状有明显的效果。神经酸作为一种长链脂肪酸,通过促使人体必需脂肪酸ω-3和ω-6正常代谢,二者协同作用,能迅速降低血液中低密度脂蛋白胆固醇含量,升高高密度脂蛋白胆固醇含量,降低血清中总胆固醇含量,降低血液黏稠度,降低血压,舒张血管,清 除血管中多余的脂肪,抑制血小板聚集,能促进胰岛β-细胞分泌胰岛素。蔡晓琴等探讨了血浆二十四碳烯酸(C24∶ 1)水平与急性缺血性脑卒中发病的关系,结果表明高浓度的血浆C24∶ 1水平可以降低急性缺血性脑卒中的发病风险。 2.4 提高免疫功能 神经酸能促进脾淋巴细胞的增殖转化,提高抗体生成细胞数量和NK细胞活性,提高机体M疫力。膳食中添加神经酸还能够改善多囊卵巢综合征。贺浪冲等对艾氏腹水癌小鼠灌胃含神经酸的元宝枫油,结果表明小鼠的生命延长了81.9%。王熙才等探讨了含有神经酸的元宝枫油对小鼠免疫系统的影响及其增强M疫力的作用。试验结果表明用元宝枫油制成的艾舍尔软胶囊各剂量组小鼠的淋巴细胞转化能力、抗体生成细胞数均高于阴性对照组(P<0.05);高、中剂量组NK细胞活性高于阴性对照组(P<0.01)。说明用元宝枫油制成的艾舍尔软胶囊能提高小鼠的抗体生成细胞数和血清溶血素水平以及小鼠NK细胞活性,具有增强免疫力的作用。 2.5 食品添加剂 1993年在瑞士召开的D一届国 际脂肪酸及脂质研究会上指出,长链的不饱和脂肪酸是胎儿和新生儿发育必不可少的营养物质。而神经酸是长链不饱和脂肪酸,其主要通过人体内的鞘磷脂和鞘糖脂来达到改善生物膜组成、结构和功能,从而提高细胞活力,增强人类正常生命活动的能力。早在20世纪90年代,欧美发达国家的科学家就提倡将神经酸添加到奶粉中,以促进婴儿智力发育,提高国民素质。神经酸也可以作为即食水溶液形式,在加工过的肉、蔬菜、鱼中添加,亦可以添加在婴儿奶粉、婴儿米粉、婴儿饼干中。研究发现,对孕妇和哺乳期的妇女添加8~32 mg/d的神经酸,可以促进婴儿智力发育。王建民等通过动物试验和人体试验,得出神经酸能够改善人的记忆能力,并提出了将其作为添加剂添加到婴幼儿Y智食品中的建议,对促进婴幼儿的大脑发育,提高智力水平具有重要意义。 2.6 皮肤护理 角质层的结构和皮脂防护层的亲油性,一方面可以防止皮肤过度失水,另一方面可以防止自然环境中异物侵入皮肤。科学家研究发现,神经酸可加强角质层的防护作用,并提高皮肤水分含量,角质层对水溶性维生素几乎是一个无法逾越的屏障,只有借助神经酸这样的载体物质,水溶性维生素才能穿透角质层。用元宝枫油配制的化妆品,对皮肤表现出有益的生理功能,渗透快,无油腻发黏的感觉,无刺激和敏感性,配制的化妆品保湿性好,可减缓皮肤表面的水分蒸发,对皮肤的柔软性、平滑性和弹性具有一定作用。王性炎在试验中发现含神经酸的元宝枫油对皮肤病有治 疗作用,并研制了元宝美容霜、元宝洗面奶等。 3 神经酸的提取工艺 3.1 去壳元宝枫、文冠果、蒜头果等种子或果实,都被外壳包裹,首先要去除外壳,提高富含神经酸油脂的得率。3.2低温压榨这是获取富含神经酸油脂的重要一步,为了防止神经酸氧化,一般采用物理液压压榨的方式,物料受压出油,料温没有变化。只采用压榨的方式,因压榨机及物料特性,料渣内还含有8-12%的油没有被挤压出来,如果饼渣不进一步提取的话,神经酸收率太低,资源浪费严重。3.3低温萃取安阳市晶华油脂工程有限公司的低温萃取成套设备非常成熟,早就应用于万寿菊叶黄素、辣椒的红辣素提取,DHA、ARA、虾青素、番茄红素、鹰嘴豆等保质萃取,以及在花椒油、姜油树脂等调味品提取方面也独树一帜,在亚麻籽油、紫苏籽油等亚麻酸的提取纯化方面也有不错的业绩。液压后的饼经过适当破碎,进入低温萃取设备,萃取分离温度不高于45℃,保护了神经酸不被破坏,提取后饼渣中残油低于1%,神经酸收率提高8-10%。3.4精制压榨或低温萃取出来的富含神经酸的油中还含有大量的杂质、胶体等,酸价高、含水量高也会影响下一步提纯。精制主要包括:过滤除固杂、脱胶体物质、降低酸价、脱去水分、以及降低蜡质等。以上这些步骤只是得到富含神经酸的油,其中神经酸的含量与原料种类、品质有关,想要富集神经酸,提高神经酸的单位含量,必须经过纯化。4 神经酸的提纯工艺 4.1 结晶法 结晶法是利用脂肪酸在溶剂中的溶解度和凝固点不同进行富集纯化的。一般来说,脂肪酸在有机溶剂中的溶解度随碳链长度的增加而减少,随双键数的增加而增加。这种溶解度的差异随温度的降低表现更为显著。所以将混合脂肪酸溶解于有机溶剂,通过降低温度可实现饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的分离。 郝旭亚通过对脂肪酸进行3次重结晶,可得质量分数为82.99%的神经酸晶体,回收率为51.91%,得率为20.98%。熊德元等通过用石油醚与10%无水乙醇的混合液为溶剂对蒜头果油进行低温结晶,结晶温度-12 ℃,结晶时间2 h,得到神经酸的质量分数为75.39%,回收率为59.74%,其中油酸含量从27.19%降到7.94%,芥酸含量从14.83%降到5.13%。呼晓姝对元宝枫油中的神经酸进行重结晶,试验结果表明,结晶温度在-25 ℃,结晶时间3 h时,神经酸纯度达到Z大值,神经酸收率为36.4%,所得神经酸纯度不高,收率较低。 4.2 尿素包合法 尿素的结晶为六面体,当利用尿素溶解在有机溶剂中,遇到脂肪化合物时,尿素分子间以氢键结合形成六面体,直链饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸的直径小于形成的六面体的自由体积,在结晶过程中就可以进入到晶胞内,形成尿素包合物析出,进而将饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸分开。 徐文晖等用元宝枫油制成混合脂肪酸甲酯,再用尿素包合法对其中的神经酸甲酯进行分离。结果显示,在m(脂肪酸甲酯)∶ m(尿素)∶ V(甲醇)为1∶ 3∶ 9、包合温度-10 ℃、包合时间20 h的条件下,神经酸甲酯的分离效果Z佳,通过2次尿素包合处理后神经酸甲酯的相对含量从5.484%提高到17.103%,提高了2倍多。郭莹莹等以文冠果油为原料,在尿脂比1∶ 1、料液比1∶ 10、包合温度10 ℃、包合时间8 h的优化工艺条件下,文冠果油中的神经酸含量从2.59%升高到9.49%,神经酸含量提高了约3倍,且回收率也较高,可达到74.01%。 芥酸与神经酸均为ω-9型长链单烯脂肪酸,结构相近,因此神经酸提纯难点之处就是将其与芥酸分离。张元等通过二级分子蒸馏得到的神经酸乙酯初级产品中神经酸乙酯与芥酸乙酯含量分别为48.79%和46.80%,然后将二级分子蒸馏后的脂肪酸乙酯进行尿素包合,在m(脂肪酸乙酯)∶ m(尿素)∶ V(甲醇)为1∶ 5∶ 35、包合温度35 ℃、包合时间8 h条件下,经过二次尿素包合处理,得到神经酸乙酯含量为66.21%的产品,神经酸乙酯的收率为12.73%,其中芥酸含量降到33.28%。尿素包合法简便、经济,适合工业化生产。尿素包含法分离神经酸后,产品中的神经酸相对含量并不高,且存在溶剂残留问题。 4.3 薄层层析法 薄层层析法主要是利用吸附剂对不同成分的吸附能力不同,以及展开剂对其解吸附能力的不同而实现分离。薄层层析法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固-液吸附色谱。王娟等将蒜头果油直接上样于硅胶G板上,用石油醚-乙酸乙酯洗脱剂进行梯度洗脱,经检测后收集体积比为50∶ 1~30∶ 1洗脱液,减压浓缩后得到神经酸结晶,含量达到95%,得率为10%。王性炎等首先将元宝枫油制备成混合脂肪酸,用硅胶柱对神经酸进行吸附,采用专用洗脱剂进行洗脱,收集含神经酸部分,经检测神经酸含量由5.5%提高到90%以上。薄层层析法虽然分离纯度高,但条件精密,仅适用于实验室制取,很难实现工业化生产。 4.4 分子蒸馏法 分子蒸馏主要是通过物质分子运动的平均自由程的不同进行分离的。当物料加热流动时,由于轻、重组分的自由程不同,轻组分会Z先从液体中挥发到冷凝管上而被收集,重组分达不到冷凝管而沿壁流出,因而实现不同物质的分离。 徐明辉等用分子蒸馏法对神经酸乙酯进行制取,在不同的真空度及温度下进行六级分子蒸馏,其中在第五级分子蒸馏真空度0.1~2.0 Pa、温度145~150 ℃的条件下,脱除芥酸和部分木焦油酸,在第六级分子蒸馏真空度0.1~2.0 Pa、温度148~153 ℃的条件下,得到含量为50%以上的神经酸乙酯。罗永珠等将元宝枫油乙酯化后在不同的真空度及温度下进行了六级分子蒸馏,得到50%含量的神经酸乙酯。郝旭亚利用分子蒸馏的去轻取重法:首先对混合脂肪酸乙酯在100 ℃、5.0 Pa下进行一级分子蒸馏得重组分,再将重组分在120 ℃、5.0 Pa下进行蒸馏得二级重组分,再在120 ℃、2.0 Pa下进行蒸馏得到三级重组分,再在120 ℃、0.1 Pa下进行四级蒸馏,所得重组分中神经酸乙酯的质量分数为87.03%。分子蒸馏法提取神经酸操作简单,避免了以往工艺中水洗易乳化的问题,解决了以往技术中存在的产品酸价过高的问题。 4.5 制备型反相高 效液相色谱法 制备型反相高 效液相色谱法(RP-HPLC)是在分析型HPLC的基础上发展起来的一种高 效分离纯化技术。该技术是通过高负载、高分离度的制备柱实现高纯度分离的色谱分离方法,其特点在于采用高柱效色谱柱,分离效率高,应用范围广,处理量大,能够满足不同的分离需求。 袁成凌等用RP-HPLC分离纯化微生物油脂中的花生四烯酸,在制备色谱柱为μ-BondapakTM C18、流动相为甲醇-水(体积比95∶ 5)、流速为5 mL/min、柱温为25 ℃、进样量为2 mL的条件下,花生四烯酸甲酯质量分数达到99.5%。王学彤等用高 效液相色谱法分离鱼油中的EPA和DHA,Z终得到质量分数分别为98.35%的EPA和86.59%的DHA。目前还未有文献报道将制备型反相高效液相色谱法应用于分离神经酸。通过分析及查阅相关文献,我们可以得出RP-HPLC对于脂肪酸具有较好的分离纯化效果,神经酸作为脂肪酸的一种,同样也可通过RP-HPLC进行分离纯化,此方法对于神经酸的纯化具有较大的发展潜能。 5 结束语 神经酸在预防和治 疗脑部疾病,提高免疫功能,改善皮肤等问题中都发挥了重要的作用。神经酸的来源起初是动物脑和鲨鱼油,但从这些原料中提取神经酸会有较大困难,原料缺乏,成本较高,而且来自动物的神经酸存在一定的安全隐患。因此,从植物油中提取神经酸是一条可持续发展的合理之路。在我国含神经酸的植物油脂中蒜头果、元宝枫、文冠果油发展潜力很大,元宝枫是我国含神经酸木本植物的一个特有物种,以元宝枫为代表的槭属,树种结实量大且元宝枫油中神经酸含量较高,是神经酸开发的有力资源,生产工艺采用“剥壳—低温压榨—低温萃取—精制—纯化”可得到富集神经酸的油脂。 神经酸具有较高的经济价值,但制备高纯度的神经酸仍面临较大的困难。传统的尿素包合法、结晶法等存在效率低等问题;先进的分子蒸馏技术操作简单,分离效率高,虽然存在成本较高等问题,但仍具有较好的发展潜能;制备型反相高 效液相色谱法是一种快速有 效的分析分离手段,应用范围广,分离效率高,对于纯化脂肪酸具有较大的优势。为了降低成本、提高 效率,可以采用先 进的提取技术与传统技术相结合的方法,这样不仅能提高神经酸的产量与纯度,还可以提高其生产效率。
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亚临界萃取设备使用寿命一般是多久
亚临界萃取设备的使用寿命受设备材质、使用频率、维护保养、工作介质及操作规范等多种因素影响,一般行业内的平均使用寿命在10-15 年,但具体差异较大,部分设备在良好维护下可使用 20 年以上,而维护不当或工况恶劣时可能缩短至 5-8 年。以下是关键影响因素及说明: 1. 设备重要部件材质 亚临界萃取设备的重要部件(如萃取罐、分离罐、承压管道、阀门等)需承受低温(通常 0-50℃)、中高压(一般 0.3-1.0MPa)及溶剂(如丙烷、丁烷、二甲醚等)的腐蚀 / 溶胀作用,材质选择直接决定寿命:若采用304/316 不锈钢(耐腐蚀、高强度),且焊接工艺达标(避免应力腐蚀),核心罐体寿命可达 15-20 年;若使用普通碳钢或劣质合金材料,易因溶剂腐蚀、压力疲劳导致泄漏或结构老化,寿命可能缩短至 5-10 年。 2. 使用频率与负荷强度 间歇式生产(如每天运行 8-12 小时):设备磨损较慢,寿命相对更长(12-15 年以上); 连续式高强度生产(24 小时运行):部件(如泵、密封件、搅拌装置)长期处于工作状态,易因疲劳磨损缩短寿命,可能 8-12 年需进行核心部件大修或更换。 3. 维护保养水平 定期维护:如每季度检查密封件(O 型圈、机械密封)磨损情况并及时更换(避免溶剂泄漏导致的腐蚀)、每年清洗管道及罐体(防止残留物堆积引发局部腐蚀)、定期校验安全阀和压力表(确保压力稳定,避免超压损伤),可显著延长寿命; 缺乏维护:若密封失效未及时处理,溶剂泄漏可能腐蚀设备本体;残留物堆积可能导致局部过热或压力异常,加速部件老化,寿命可能减少 30%-50%。 4. 工作介质特性 若处理的物料含高腐蚀性成分(如强酸、强碱残留)或大量固体杂质,会加剧设备内部磨损和腐蚀,寿命可能缩短;溶剂纯度不足(如含水分、硫化物)可能导致设备内部锈蚀(尤其碳钢部件),需通过预处理提纯溶剂以减少损伤。 5. 操作规范性 严格遵循操作规程(如避免超压、超温运行,控制溶剂循环速率),可减少设备突发损伤;频繁违规操作(如骤然升压 / 降温、空载高速运行)会导致部件应力集中,引发疲劳裂纹,显著缩短寿命。 亚临界萃取设备的合理使用寿命通常为10-15 年,但通过严选材质(如 316 不锈钢)、控制负荷强度、定期维护(重点关注密封件、承压部件)及规范操作,可延长至 15-20 年;反之,若材质差、维护缺失或工况恶劣,寿命可能低于 8 年。建议在设备使用过程中建立全生命周期维护档案,定期进行第三方检测(如罐体壁厚、压力密封性),及时更换老化部件以保障安全和寿命。
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